(1) 減壓蒸餾法
乙酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 (5%)洗滌.加入無水氯化鈣干燥后蒸餾.當(dāng)干燥要求嚴(yán)格時(shí).可加入五氧化二磷干燥、過濾.在隔絕濕氣地條件下蒸餾.也可用飽和碳酸氫鈉溶液萃取洗滌兩次.再用無水硫酸鎂干燥后蒸餾.
1—水浴;2—1000 ml克萊森燒瓶; 3—毛細(xì)管; 4—溫度計(jì);0～ 100℃;5—球形冷凝管; 6—接受器; 7—加熱圈; 8—接調(diào)壓變壓器; 9—接真空泵;
a、b—兩通活塞; c—三通活塞
將500ml洗滌干燥過地乙酸丁酯置于燒瓶中.聯(lián)結(jié)蒸餾裝置.打開活塞a、b、c.啟動(dòng)真空泵抽出系統(tǒng)內(nèi)地空氣.當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)壓力達(dá)到7998Pa時(shí).接通恒溫水浴電源.溫度控制在60～70℃.蒸餾速度.1～2滴/s.待蒸出50～60ml后.關(guān)閉活塞a.使活塞 c接通大氣.卸下接受瓶.棄去首段餾出液.裝好并接通c.使接受瓶與泵接通.蒸餾繼續(xù)進(jìn)行.當(dāng)蒸出300～350ml餾出液時(shí)停止蒸餾.此中段餾分即為提純品.注意水浴溫度應(yīng)隨真空度地大小而定.應(yīng)以蒸餾速度為準(zhǔn).
(2) 乙酸丁酯地回收
將使用過乙酸丁酯廢液.在分液漏斗中水洗幾次.然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗滌幾次使之褪色.再用水洗幾次.再按(1)蒸餾提純.